א דאנק פארן באזוכן Nature.com. די ווערסיע פון ​​בראַוזער וואָס איר ניצט האט באַגרענעצטע CSS שטיצע. פֿאַר די בעסטע רעזולטאַטן, רעקאָמענדירן מיר אַז איר זאָלט ניצן אַ נייערע ווערסיע פון ​​אייער בראַוזער (אָדער דיאַקטיווירן קאָמפּאַטיביליטי מאָדע אין אינטערנעט עקספּלאָרער). אין דער דערווייל, צו זיכער מאַכן אָנגייענדיקע שטיצע, ווייַזן מיר דעם וועבזייטל אָן סטיילינג אָדער דזשאַוואַסקריפּט.
סטעאַרישע זויער (SA) ווערט גענוצט ווי אַ פאַזע ענדערונג מאַטעריאַל (PCM) אין ענערגיע סטאָרידזש דעוויסעס. אין דעם לערנען, די סאָל-געל מעטאָד איז גענוצט געוואָרן צו מיקראָענקאַפּסולירן SiO2 שאָל סורפאַקטאַנט. פֿאַרשידענע מאָסן פון SA (5, 10, 15, 20, 30, און 50 ג) זענען געווען קאַפּסולירט אין 10 מל פון טעטראַעטיל אָרטאָסיליקאַט (TEOS). די סינטעזירטע מיקראָענקאַפּסולירטע פאַזע ענדערונג מאַטעריאַל (MEPCM) איז געווען קעראַקטעריזירט דורך פוריע טראַנספאָרמאַציע ינפראַרעד ספּעקטראָסקאָפּי (FT-IR), X-שטראַל דיפראַקשאַן (XRD), X-שטראַל פאָטאָעלעקטראָן ספּעקטראָסקאָפּי (XPS), און סקאַנינג עלעקטראָן מיקראָסקאָפּי (SEM). די קעראַקטעריזאַציע רעזולטאַטן האָבן געוויזן אַז SA איז געווען הצלחה קאַפּסולירט דורך SiO2. טערמאָגראַווימעטרישע אַנאַליז (TGA) האָט געוויזן אַז MEPCM האָט בעסערע טערמישע פעסטקייט ווי CA. ניצן דיפערענציעל סקאַנינג קאַלאָרימעטרי (DSC), איז געפֿונען געוואָרן אַז די ענטהאַלפּי ווערט פון MEPCM האָט זיך נישט געביטן אפילו נאָך 30 הייצונג-קילונג ציקלען. צווישן אלע מיקראָענקאַפּסולירטע מוסטערן, האט 50 ג פון SA מיט MEPCM געהאט די העכסטע לאַטענט היץ פון צעשמעלצן און סאָלידיפיקאַציע, וואָס זענען געווען 182.53 דזש/ג און 160.12 דזש/ג, ריספּעקטיוולי. דער פּאַקעט עפעקטיווקייט ווערט איז קאַלקיאַלייטיד ניצן טערמאַל דאַטן און די העכסטע עפעקטיווקייט איז געפֿונען פֿאַר דער זעלביקער מוסטער וואָס איז געווען 86.68%.
אומגעפער 58% פון דער ענערגיע גענוצט אין דער קאנסטרוקציע אינדוסטריע ווערט גענוצט צו הייצן און קילן געביידעס1. דעריבער, די מערסט נויטיגע זאך איז צו שאפן עפעקטיווע ענערגיע סיסטעמען וואס נעמען אין באטראכט אומגעבונג פארפעסטיקונג2. לאטענטע היץ טעכנולוגיע ניצנדיג פאזע טויש מאטעריאלן (PCM) קען אויפהיטן הויכע ענערגיע ביי נידעריגע טעמפעראטור פלוקטואציעס3,4,5,6 און קען ברייט גענוצט ווערן אין פעלדער ווי היץ טראנספער, זונ ענערגיע סטאָרידזש, לופטפארט און לופטקילונג7,8,9. PCM אבזארבירט טערמישע ענערגיע פון ​​געביידעס אויסערן בעתן טאג און באפרייט ענערגיע ביינאכט10. דעריבער, פאזע טויש מאטעריאלן ווערן רעקאמענדירט אלס טערמישע ענערגיע סטאָרידזש מאטעריאלן. אין דערצו, זענען דא פארשידענע טיפן PCMs ווי הארט-הארט, הארט-פליסיק, פליסיק-גאז און הארט-גאז11. צווישן זיי, די מערסט פאפולערע און אפט גענוצט פאזע טויש מאטעריאלן זענען הארט-הארט פאזע טויש מאטעריאלן און הארט-פליסיק פאזע טויש מאטעריאלן. אבער, זייער אנווענדונג איז זייער שווער צוליב די ריזיגע וואליומעטרישע ענדערונגען פון פליסיק-גאז און הארט-גאז פאזע איבערגאנג מאטעריאלן.
PCM האט פארשידענע אנווענדונגען צוליב זיינע אייגנשאפטן: די וואס שמעלצן ביי טעמפעראטורן אונטער 15°C קענען גענוצט ווערן אין לופטקילונג סיסטעמען צו האלטן קאלטע טעמפעראטורן, און די וואס שמעלצן ביי טעמפעראטורן העכער 90°C קענען גענוצט ווערן אין הייצונג סיסטעמען צו פארמיידן פייערן12. דעפּענדינג אויף די אנווענדונג און שמעלץ-פונקט קייט, פארשידענע פאזע-טויש מאטעריאלן זענען סינטעזירט געווארן פון פארשידענע אָרגאַנישע און נישט-אָרגאַנישע כעמיקאַלן13,14,15. פּאַראַפֿין איז דער מערסט אָפט גענוצטער פאזע-טויש מאטעריאל מיט הויך לאַטענט היץ, נישט-קעראָזיוונאַס, זיכערקייט און אַ ברייט שמעלץ-פונקט קייט16,17,18,19,20,21.
אבער, צוליב די נידעריגע טערמישע קאנדוקטיוויטעט פון פאזע-טויש מאטעריאלן, דארפן זיי ווערן איינגעפאקט אין א שאָל (אויסערליכע שיכט) כדי צו פארמיידן ליקאַדזש פון די באַזע מאַטעריאַל בעת דעם פאזע-טויש פּראָצעס22. דערצו, קענען אפעראציאנעלע ערראָרס אדער אויסערליכע דרוק שאַטן די אויסערליכע שיכט (קלאַדינג), און די געשמאָלצענע פאזע-טויש מאטעריאל קען רעאַגירן מיט בוי מאַטעריאַלן, וואָס פאַרשאַפן קעראָוזשאַן פון איינגעבעטעטע שטאָל שטאַנגען, דערמיט רעדוצירן די סערוויסאַביליטי פון דעם בנין23. דעריבער, איז עס וויכטיק צו סינטעזירן איינגעפאקטע פאזע-טויש מאטעריאלן מיט גענוג שאָל מאַטעריאַל, וואָס קען סאָלווען די אויבן דערמאָנטע פּראָבלעמען24.
מיקראָענקאַפּסולאַציע פון ​​פאַזע ענדערונג מאַטעריאַלן קען עפעקטיוו פאַרגרעסערן היץ אַריבערפירן און רעדוצירן ענווייראָנמענטאַל רעאַקטיוויטי, און קאָנטראָלירן באַנד ענדערונגען. פאַרשידענע מעטהאָדס זענען דעוועלאָפּעד פֿאַר PCM ענקאַפּסולאַציע, נעמליך ינטערפיישאַל פּאָלימעריזאַציע25,26,27,28, אין סיטו פּאָלימעריזאַציע29,30,31,32, קאָאַסערוויישאַן33,34,35 און סאָל-געל פּראַסעסאַז36,37,38,39. פאָרמאַלדאַהייד רעזין קען זיין געניצט פֿאַר מיקראָענקאַפּסולאַציע40,41,42,43. מעלאַמין-פאָרמאַלדאַהייד און אורעאַ-פאָרמאַלדאַהייד רעזינעס זענען געניצט ווי שאָל מאַטעריאַלס, וואָס אָפט ימיט טאַקסיק פאָרמאַלדאַהייד בעשאַס אָפּעראַציע. דעריבער, די מאַטעריאַלס זענען פּראָוכיבאַטאַד פון זייַענדיק געניצט אין פּאַקקאַגינג פּראַסעסאַז. אָבער, ענווייראָנמענטאַלי פרייַנדלעך פאַזע ענדערונג מאַטעריאַלס פֿאַר סקאַלאַבלע טערמאַל ענערגיע סטאָרידזש קענען זיין סינטעזירט ניצן כייבריד נאַנאָקאַפּסולעס באזירט אויף פאַטי אַסאַדז און ליגנין 44.
זשאַנג און אַנדערע 45 האָבן סינטעזירט לאַוריק זויער פֿון טעטראַעטיל אָרטאָסיליקאַט און געפֿונען אַז ווי די וואָלומען פאַרהעלטעניש פֿון מעטילטריעטאָקסיסילאַן צו טעטראַעטיל אָרטאָסיליקאַט וואַקסט, די לאַטענט היץ פֿאַרמינערט זיך און די ייבערפֿלאַך הידראָפֿאָביציטעט וואַקסט. לאַוריק זויער קען זיין אַ פּאָטענציעל און עפֿעקטיוו קערן מאַטעריאַל פֿאַר קאַפּאָק פֿײַבערס 46. אין דערצו, לאַטיבאַרי און אַנדערע 47 האָבן סינטעזירט סטעאַריק זויער-באַזירטע PCMs ניצנדיק TiO2 ווי די שאָל מאַטעריאַל. זשו און אַנדערע האָבן צוגעגרייט n-אָקטאַדעקאַן און סיליקאָן נאַנאָקאַפּסולעס ווי פּאָטענציעלע PCMs 48. פֿון אַ רעצענזיע פֿון דער ליטעראַטור, איז שווער צו פֿאַרשטיין די רעקאָמענדירטע דאָזע פֿאַר דער פֿאָרמאַציע פֿון עפֿעקטיווע און סטאַבילע מיקראָענקאַפּסולירטע פֿאַזע ענדערונג מאַטעריאַלן.
דעריבער, לויט די מחברים' וויסן, איז די מאָס פון פאַזע-טויש מאַטעריאַל געניצט פֿאַר מיקראָענקאַפּסולאַציע אַ וויכטיקער פּאַראַמעטער פֿאַר דער פּראָדוקציע פון ​​עפֿעקטיווע און סטאַבילע מיקראָענקאַפּסולירטע פאַזע-טויש מאַטעריאַלן. ניצן פֿאַרשידענע מאָסן פון פאַזע-טויש מאַטעריאַלן וועט אונדז דערלויבן צו דערקלערן די פֿאַרשידענע אייגנשאַפֿטן און פעסטקייט פון מיקראָענקאַפּסולירטע פאַזע-טויש מאַטעריאַלן. סטעאַרישע זויער (פעט זויער) איז אַן ענווייראָנמענטאַלי פרייַנדלעך, מעדיציניש וויכטיק און עקאָנאָמיש סאַבסטאַנס וואָס קען געניצט ווערן צו לאַגערן טערמישע ענערגיע ווייַל עס האט אַ הויך ענטהאַלפּי ווערט (~200 J/g) און קען וויטשטיין טעמפּעראַטורן ביז 72 °C. אין דערצו, SiO2 איז נישט-ברענעוודיק, גיט העכערע מעכאַנישע שטאַרקייט, טערמישע קאַנדאַקטיוויטי און בעסערע כעמישער קעגנשטעל צו קערן מאַטעריאַלן, און אַקט ווי אַ פּאָזאָלאַנישער מאַטעריאַל אין קאַנסטראַקשאַן. ווען צעמענט איז געמישט מיט וואַסער, קענען שלעכט ענקאַפּסולירטע PCMs צעברעכן רעכט צו מעכאַנישע טראָגן און הויך טעמפּעראַטורן (היץ פון כיידריישאַן) דזשענערייטאַד אין מאַסיוו בעטאָן סטראַקטשערז. דעריבער, די נוצן פון מיקראָענקאַפּסולירטע CA מיט אַ SiO2 שאָל קען סאָלווע דעם פּראָבלעם. דעריבער, די ציל פון דעם שטודיע איז געווען צו אויספארשן די פאָרשטעלונג און עפעקטיווקייט פון PCM סינטעזירט דורך סאָל-געל פּראָצעס אין קאַנסטראַקשאַן אַפּלאַקיישאַנז. אין דעם אַרבעט, מיר האָבן סיסטעמאַטיש שטודירט פאַרשידענע אַמאַונץ פון SA (ווי באַזע מאַטעריאַל) פון 5, 10, 15, 20, 30 און 50 ג קאַפּסולירט אין SiO2 שאָלן. א פיקסירטע סומע פון ​​טעטראַעטילאָרטאָסיליקאַט (TEOS) אין אַ באַנד פון 10 מל איז געניצט ווי אַ פּרעקורסאָר לייזונג פֿאַר דער פאָרמירונג פון די SiO2 שאָל.
רעאַקטיווע גראַד סטעאַרישע זויער (SA, C18H36O2, שמעלץ פונקט: 72°C) ווי דער קערן מאַטעריאַל איז געקויפט פון Daejung Chemical & Metals Co., Ltd., גיעאָנגגי-דאָ, דרום קארעע. טעטראַעטילאָרטאָסיליקאַט (TEOS, C8H20O4Si) ווי אַ פּרעקורסאָר לייזונג איז געקויפט פון Acros Organics, Geel, בעלגיע. אין דערצו, אַבסאָלוטע עטאַנאָל (EA, C2H5OH) און סאָדיום לאַוריל סולפֿאַט (SLS, C12H25NaO4S) זענען געקויפט פון Daejung Chemical & Metals Co., Ltd, גיעאָנגגי-דאָ, דרום קארעע, און זענען געניצט ווי סאָלווענטן און סורפאַקטאַנץ, ריספּעקטיוולי. דיסטילירט וואַסער איז אויך געניצט ווי אַ סאָלווענט.
פארשידענע מאָסן פון SA זענען געמישט געוואָרן מיט פארשידענע פּראָפּאָרציעס פון נאַטריום לאַוריל סולפֿאַט (SLS) אין 100 מל דיסטילירט וואַסער ניצנדיק אַ מאַגנעטישן מישער ביי 800 רפּם און 75 °C פֿאַר 1 שעה (טאַבעלע 1). SA עמולסיעס זענען צעטיילט געוואָרן אין צוויי גרופּעס: (1) 5, 10 און 15 ג פון SA זענען געמישט געוואָרן מיט 0.10 ג פון SLS אין 100 מל פון דיסטילירט וואַסער (SATEOS1, SATEOS2 און SATEOS3), (2) 20, 30 און 50 ג פון SA זענען געמישט געוואָרן מיט 0.15, 0.20 און 0.25 ג פון SLS זענען געמישט געוואָרן מיט 100 מל פון דיסטילירט וואַסער (SATEOS4, SATEOS5 און SATEOS6). 0.10 ג SLS איז געניצט געוואָרן מיט 5, 10 און 15 ג SA צו פֿאָרמירן די ריספּעקטיווע עמולסיעס. דערנאָך איז פֿאָרגעשלאָגן געוואָרן צו פֿאַרגרעסערן די צאָל פון SLS פֿאַר SATEOS4, SATEOS5 און SATEOS6. טאַבעלע 1 ווײַזט די פּראָפּאָרציעס פון CA און SLS געניצט צו באַקומען סטאַבילע עמולסיע לייזונגען.
לייגט אריין 10 מל TEOS, 10 מל עטאַנאָל (EA) און 20 מל דיסטילירט וואַסער אין אַ 100 מל בעכער. כדי צו שטודירן די איינקאַפּסולאַציע עפעקטיווקייט פון פֿאַרשידענע פּראָפּאָרציעס פון SA און SiO2 שאָלן, איז דער סינטעז קאָעפיציענט פון אַלע מוסטערן רעקאָרדירט ​​געוואָרן. די געמיש איז גערודערט געוואָרן מיט אַ מאַגנעטישן מישער ביי 400 רפּם און 60°C פֿאַר 1 שעה. די פּרעקורסאָר לייזונג איז דערנאָך צוגעגעבן געוואָרן טראָפּנסווייז צו דער צוגעגרייטער SA עמולסיע, גערודערט שטאַרק ביי 800 רפּם און 75°C פֿאַר 2 שעה, און פֿילטרירט צו באַקומען אַ ווייסן פּודער. דער ווייסן פּודער איז געוואַשן געוואָרן מיט דיסטילירט וואַסער צו באַזײַטיקן רעשטלעך SA און געטריקנט אין אַ וואַקוום אויוון ביי 45°C פֿאַר 24 שעה. ווי אַ רעזולטאַט, איז באַקומען געוואָרן אַ מיקראָענקאַפּסולירט SC מיט אַ שאָל פון SiO2. דער גאַנצער פּראָצעס פון סינטעז און צוגרייטונג פון מיקראָענקאַפּסולירט SA ווערט געוויזן אין בילד 1.
SA מיקראָקאַפּסולעס מיט אַ SiO2 שאָל זענען צוגעגרייט געוואָרן דורך דער סאָל-געל מעטאָדע, און זייער איינקאַפּסולאַציע מעקאַניזם ווערט געוויזן אין פיגור 2. דער ערשטער שריט באַשטייט פון צוגרייטן אַ SA עמולסיע אין אַ וואַסעריקער לייזונג מיט SLS ווי אַ סורפאַקטאַנט. אין דעם פאַל, בינדט זיך דער הידראָפאָבישער עק פון דער SA מאָלעקול צו SLS, און דער הידראָפילישער עק צו וואַסער מאָלעקולן, און פאָרמירט אַ סטאַבילע עמולסיע. אַזוי, די הידראָפאָבישע מאָיעטיס פון SLS זענען פּראָטעקטעד און דעקן די ייבערפלאַך פון דעם SA טראָפּן. אויף דער אַנדערער האַנט, הידראָליז פון TEOS לייזונגען פּאַסירט פּאַמעלעך דורך וואַסער מאָלעקולן, וואָס פירט צו דער פאָרמירונג פון הידראָליזירט TEOS אין דער אנוועזנהייט פון עטאַנאָל (פיגור 2אַ) 49,50,51. הידראָליזירט TEOS גייט דורך אַ קאָנדענסאַציע רעאַקציע, בעת וועלכער n-הידראָליזירט TEOS פאָרמט סיליקאַ קלאַסטערס (פיגור 2ב). די סיליקאַ קלאַסטערס זענען איינגעשלאָסן געוואָרן דורך SA52 אין דער אנוועזנהייט פון SLS (פיגור 2ק), וואָס ווערט גערופן דער מיקראָענקאַפּסולאַציע פּראָצעס.
סכעמאטישע דיאַגראַמע פון ​​מיקראָענקאַפּסולאַציע פון ​​CA מיט אַ שאָל פון SiO2 (אַ) הידראָליז פון TEOS (ב) קאָנדענסאַציע פון ​​די הידראָליזאַט און (ג) ענקאַפּסולאַציע פון ​​CA מיט אַ שאָל פון SiO2.
כעמישע אנאליז פון גרויס SA און מיקראָענקאַפּסולירט SA איז דורכגעפירט געוואָרן מיט אַ פאָריער טראַנספאָרמאַציע אינפֿראַרעד ספּעקטראָמעטער (FT-IR, פּערקין עלמער UATR צוויי, USA) און ספּעקטראַ זענען רעקאָרדירט ​​געוואָרן אין די קייט פון 500 ביז 4000 קוביק סענטימעטער.
אן X-שטראַל דיפראַקטאָמעטער (XRD, D/MAX-2500, ריגאַקו, יאַפּאַן) איז גענוצט געוואָרן צו אַנאַליזירן די גרויסע SA פאַזעס און מיקראָקאַפּסול מאַטעריאַלן. X-שטראַל סטרוקטור סקאַנינג איז דורכגעפירט געוואָרן אין דעם קייט 2θ = 5°–95° מיט אַ סקאַנינג גיכקייט פון 4°/מינוט, ניצנדיק Cu-Kα ראַדיאַציע (λ = 1.541 Å), אָפּערייטינג באדינגונגען פון 25 kV און 100 mA, אין קאָנטינויִערלעכן סקאַנינג מאָדע. X-שטראַל בילדער זענען קאָנסטרויִרט געוואָרן אין דעם קייט 2θ = 5–50°, ווײַל קיין שפּיץ איז נישט באמערקט געוואָרן נאָך 50° אין אַלע מוסטערן.
X-שטראַל פאָטאָעלעקטראָן ספּעקטראָסקאָפּיע (XPS, Scienta Omicron R3000, USA) איז דורכגעפירט געוואָרן מיט Al Kα (1486.6 eV) ווי די X-שטראַל מקור צו פֿאַרשטיין דעם כעמישן צושטאַנד פֿון גרויסן SA ווי אויך די עלעמענטן וואָס זענען פֿאַראַן אין דעם איינקאַפּסולאַציע מאַטעריאַל. די געזאַמלטע XPS ספּעקטראַ זענען קאַליברירט געוואָרן צום C 1s שפּיץ מיט עקזאָטישן קאַרבאָן (בינדונג ענערגיע 284.6 eV). נאָך הינטערגרונט קאָרעקציע מיט דער שירלי מעטאָדע, זענען די הויך-רעזאָלוציע שפּיצן פֿון יעדן עלעמענט דעקאָנוואַלוטירט און צוגעפּאַסט צו גאַוסיאַן/לאָרענטציאַן פֿונקציעס מיט CASA XPS ווייכווארג.
די מאָרפאָלאָגיע פון ​​​​מאַסיוו SC און מיקראָענקאַפּסולאַטעד SC איז געווען געפּrüפט מיט סקאַנינג עלעקטראָן מיקראָסקאָפּיע (SEM, MIRA3, TESCAN, Brno, טשעכיי) אויסגעשטאַט מיט ענערגיע-דיספּערסיוו X-שטראַל ספּעקטראָסקאָפּיע (EDS) ביי 15 kV. איידער SEM ימאַגינג, די סאַמפּאַלז זענען באדעקט מיט פּלאַטינום (Pt) צו ויסמיידן טשאַרדזשינג יפעקץ.
טערמישע אייגנשאפטן (שמעלץ/פארשטארקונג פונקט און לאטענטע היץ) און פארלעסלעכקייט (טערמישע ציקלינג) זענען באשטימט געווארן דורך דיפערענציעלע סקענירונג קאלארימעטריע (DSC, TA Instrument, Discovery DSC, Newcastle, USA) ביי א הייצונג/קילונג ראטע פון ​​10 °C/מינוט ביי 40 °C. און 90 °C מיט קאנטינעווערליכער שטיקשטאף רייניקונג. וואָג פארלוסט אנאליז איז דורכגעפירט געווארן מיט א TGA אנאליזירער (TA Instrument, Discovery TGA, New Castle, USA) אין א קאנטינעווערליכן שטראם פון שטיקשטאף אנהייבנדיג ביי א טעמפעראטור פון 40-600 °C, מיט א הייצונג ראטע פון ​​10 °C/מינוט.
פיגור 3 ווייזט די FTIR ספּעקטראַ פון באַלק SC ווי אויך מיקראָענקאַפּסולאַטעד SC (SATEOS1, SATEOS2, SATEOS3, SATEOS4, SATEOS5 און SATEOS6). די אַבזאָרפּשאַן פּיקס ביי 2910 cm-1 און 2850 cm-1 אין אַלע סאַמפּאַלז (SA ווי אויך מיקראָענקאַפּסולאַטעד SA) זענען אַטריביאַטאַד צו די סימעטרישע סטרעטשינג ווייבריישאַנז פון די –CH3 און –CH2 גרופּעס, ריספּעקטיוולי10,50. דער שפּיץ ביי 1705 cm-1 קאָראַספּאַנדז צו וויבריישאַנאַל סטרעטשינג פון די C=O בונד. די פּיקס ביי 1470 cm-1 און 1295 cm-1 זענען אַטריביאַטאַד צו די אין-פּלאַן בענדינג ווייבריישאַן פון די –OH פונקציאָנעל גרופּע, בשעת די פּיקס ביי 940 cm-1 און 719 cm-1 קאָראַספּאַנד צו די אין-פּלאַן ווייבריישאַן און ייעלד. -פּלאַן דעפאָרמאַציע ווייבריישאַן, ריספּעקטיוולי – OH גרופּע. אַבזאָרפּציע שפּיצן פון SA ביי 2910, 2850, 1705, 1470, 1295, 940 און 719 cm-1 זענען אויך באמערקט געוואָרן אין אַלע מיקראָענקאַפּסולירטע SA. דערצו, אַ ניי-אנטדעקטער שפּיץ ביי 1103 cm-1 וואָס קאָרעספּאָנדירט צו דער אַנטיסימעטרישער אויסשטרעק-ווייבריישאַן פון דער Si-O-Si באַנד איז באמערקט געוואָרן אין דער SA מיקראָקאַפּסול. די FT-IR רעזולטאַטן זענען קאָנסיסטענט מיט יואַן et al. 50. זיי האָבן מצליח געווען צו צוגרייטן מיקראָענקאַפּסולירטע SA אין אַמאָניאַק/עטאַנאָל פאַרהעלטעניש און געפונען אַז קיין כעמישע ינטעראַקציע איז נישט פארגעקומען צווישן SA און SiO2. די רעזולטאַטן פון דער איצטיקער FT-IR שטודיע ווייַזן אַז די SiO2 שאָל האָט מצליח געווען צו איינשליסן SA (האַרץ) דורך דעם קאָנדענסאַציע פּראָצעס און פּאָלימעריזאַציע פון ​​כיידראָליזירט TEOS. ביי נידעריקער SA אינהאַלט, איז די שפּיץ-אינטענסיטעט פון דער Si-O-Si באַנד העכער (פיגור 3ב-ד). ווי די מאָס SA וואַקסט צו מער ווי 15 ג, פאַרקלענערט זיך ביסלעכווייַז די אינטענסיטעט פון דער שפּיץ און די פארברייטערונג פון דער Si-O-Si באַנד, וואָס ווײַזט אויף דער פאָרמירונג פון אַ דינער שיכט פון SiO2 אויף דער ייבערפלאַך פון SA.
FTIR ספּעקטראַ פון (א) SA, (ב) SATEOS1, (ג) SATEOS2, (ד) SATEOS3, (ה) SATEOS4, (ו) SATEOS5 און (ז) SATEOS6.
די XRD מוסטערן פון גרויס SA און מיקראָענקאַפּסולירט SA ווערן געוויזן אין פיגור 4. XRD שפּיצן זענען ליגן ביי 2θ = 6.50° (300), 10.94° (500), 15.46° (700), 20.26° \((\overline {5}לויט JCPDS נומ. 0381923, 02)\), 21.42° אין אַלע סאַמפּאַלז (311), 24.04° (602) און 39.98° (913) ווערן צוגעטיילט צו SA. דיסטאָרשאַן און כייברידיטי מיט גרויס CA רעכט צו אומזיכערע סיבות ווי סורפאַקטאַנט (SLS), אנדערע רעזידועל סאַבסטאַנסיז און מיקראָענקאַפּסולאַטיאָן פון SiO250. נאָך ענקאַפּסולאַטיאָן פּאַסירט, די אינטענסיטי פון די הויפּט שפּיצן (300), (500), (311), און (602) ביסלעכווייַז פאַרקלענערט קאַמפּערד צו גרויס CA, וואָס ינדיקייץ אַ פאַרקלענערונג אין די קריסטאַליניטי פון די סאַמפּאַל.
XRD מוסטערן פון (א) SA, (ב) SATEOS1, (ג) SATEOS2, (ד) SATEOS3, (ה) SATEOS4, (ו) SATEOS5 און (ז) SATEOS6.
די אינטענסיטעט פון SATEOS1 פארקלענערט זיך שטארק קאמפערד צו אנדערע מוסטערן. קיין אנדערע שפיצן זענען נישט באמערקט געווארן אין אלע מיקרא-איינגעקאפסולירטע מוסטערן (פיגור 4ב-ג), וואס באשטעטיגט אז פיזישע אדסארפציע פון ​​SiO252 אנשטאט כעמישע אינטעראקציע פאסירט אויף דער SA ייבערפלאך. דערצו, איז אויך געשלאסן געווארן אז מיקרא-איינגעקאפסולאציע פון ​​SA האט נישט געפירט צו דער אויפטריט פון קיין נייע סטרוקטורן. SiO2 בלייבט גאנץ אויף דער SA ייבערפלאך אן קיין כעמישע רעאקציע, און ווי די צאל SA פארקלענערט זיך, ווערן די עקזיסטירנדע שפיצן מער קלאר (SATEOS1). דאס רעזולטאט ווייזט אז SiO2 פארכאפט מערסטנס די SA ייבערפלאך. דער שפיץ ביי (700) פארשווינדט אינגאנצן, און דער שפיץ ביי \((\overline{5}02)\) ווערט א בוקל אין SATEOS 1 (פיגור 4ב), וואס איז פארבונדן מיט פארקלענערטע קריסטאליניטי און פארגרעסערטע אמארפיזם. SiO2 איז אמורפֿיש אין נאַטור, אַזוי די שפּיצן וואָס מען באַאָבאַכט פֿון 2θ = 19° ביז 25° האָבן אַ בוקל און אַ ברייטערונג53 (פֿיגור 4ב–ג), וואָס באַשטעטיקט די עקזיסטענץ פֿון אמורפֿישן SiO252. די נידעריקערע דיפֿראַקציע שפּיץ אינטענסיטעט פֿון מיקראָענקאַפּסולירטן SA איז צוליב דעם נוקלעאַציע עפֿעקט פֿון דער סיליקאַ אינעווייניקסטער וואַנט און דעם לימיטירנדיקן קריסטאַליזאַציע נאַטור49. מען גלויבט אַז מיט אַ נידעריקערן SA אינהאַלט, ווערט אַ דיקערע סיליקאַ שאָל געשאַפֿן צוליב דער אנוועזנהייט פֿון אַ גרויסער מאָס TEOS, וואָס איז לאַרגעלי אַדסאָרבירט אויף דער אויסערלעכער ייבערפֿלאַך פֿון SA. אָבער, ווי די מאָס SA וואַקסט, וואַקסט די ייבערפֿלאַך שטח פֿון SA טראָפּנס אין דער עמולסיע לייזונג און מער TEOS איז נויטיק פֿאַר געהעריקער ענקאַפּסולאַציע. דעריבער, מיט אַ העכערן SA אינהאַלט, ווערט דער SiO2 שפּיץ אין FT-IR אונטערדריקט (פֿיגור 3), און די אינטענסיטעט פֿון דעם דיפֿראַקציע שפּיץ לעבן 2θ = 19–25° אין XRF (פֿיגור 4) פֿאַרמינערט זיך און די יקספּאַנשאַן פֿאַרמינערט זיך אויך. נישט קענטיק. אבער, ווי מען קען זען אין פיגור 4, אזוי שנעל ווי די סומע פון ​​SA ווערט פארגרעסערט פון 5 ג (SATEOS1) צו 50 ג (SATEOS6), ווערן די שפּיצן זייער נאנט צו גרויס SA, און דער שפּיץ ביי (700) דערשיינט מיט אלע שפּיץ אינטענסיטעטן אידענטיפיצירט. דאס רעזולטאַט קארעלירט מיט די FT-IR רעזולטאטן, וואו די אינטענסיטעט פון די SiO2 SATEOS6 שפּיץ פארקלענערט זיך ביי 1103 cm-1 (פיגור 3g).
די כעמישע צושטאנדן פון די עלעמענטן וואָס געפינען זיך אין SA, SATEOS1 און SATEOS6 ווערן געוויזן אין פיגורן 1 און 2. פיגורן 5, 6, 7 און 8 און טאַבעלע 2. מעסטונג סקענס פֿאַר באַלק SA, SATEOS1 און SATEOS6 ווערן געוויזן אין פיגור 5 און הויך-רעזאָלוציע סקענס פֿאַר C 1s, O 1s און Si 2p ווערן געוויזן אין פיגורן 5, 6, 7 און 8 און טאַבעלע 2, 6, 7 און 8 בהתאמה. די בינדינג ענערגיע ווערטן באַקומען דורך XPS ווערן צוזאַמענגעפאַסט אין טאַבעלע 2. ווי מען קען זען פון פיגור 5, זענען קלאָרע Si 2s און Si 2p שפּיצן באמערקט געוואָרן אין SATEOS1 און SATEOS6, וואו מיקראָענקאַפּסולאַציע פון ​​דער SiO2 שאָל איז פארגעקומען. פריערדיקע פאָרשער האָבן געמאלדן אַ ענלעכן Si 2s שפּיץ ביי 155.1 eV54. די אנוועזנהייט פון סיליקאָן שפּיצן אין SATEOS1 (פיגור 5ב) און SATEOS6 (פיגור 5ג) באַשטעטיקט די FT-IR (פיגור 3) און XRD (פיגור 4) דאַטן.
ווי געוויזן אין פיגור 6a, האט די C1s פון גרויס SA דריי פארשידענע שפּיצן פון CC, קאַליפאַטיש, און O=C=O ביי דער בינדונג ענערגיע, וועלכע זענען 284.5 eV, 285.2 eV, און 289.5 eV, בהתאמה. C–C, קאַליפאַטישע און O=C=O שפּיצן זענען אויך באמערקט געוואָרן אין SATEOS1 (פיגור 6b) און SATEOS6 (פיגור 6c) און זענען צוזאַמענגעפאַסט אין טאַבעלע 2. אין דערצו צו דעם, קאָרעספּאָנדירט דער C1s שפּיץ אויך צו אַן נאָך Si-C שפּיץ ביי 283.1 eV (SATEOS1) און 283.5 eV (SATEOS6). אונדזערע באמערקטע בינדונג ענערגיעס פֿאַר C–C, קאַליפאַטיש, O=C=O און Si–C קאָרעלירן גוט מיט אַנדערע קוועלער55,56.
די XPS ספּעקטראַ פון O 1 SA, SATEOS1 און SATEOS6 ווערן געוויזן אין פיגורן 7a–c, ריספּעקטיוולי. דער O 1s שפּיץ פון בולק SA איז דעקאָנוואַלוטירט און האט צוויי שפּיצן, נעמליך C=O/C–O (531.9 eV) און C–O–H (533.0 eV), בשעת דער O 1 פון SATEOS1 און SATEOS6 איז קאָנסיסטענט. עס זענען נאָר דריי שפּיצן: C=O/C–O, C–O–H און Si–OH55,57,58. די O 1s בינדינג ענערגיע אין SATEOS1 און SATEOS6 ענדערט זיך אַ ביסל קאַמפּערד צו בולק SA, וואָס איז פֿאַרבונדן מיט אַ ענדערונג אין די כעמישער פראַגמענט רעכט צו דער בייַזייַן פון SiO2 און Si-OH אין די שאָל מאַטעריאַל.
די Si 2p XPS ספּעקטראַ פון SATEOS1 און SATEOS6 ווערן געוויזן אין פיגור 8a און b, ריספּעקטיוולי. אין בולק CA, איז Si 2p נישט באמערקט געוואָרן צוליב דעם אָפּוועזנהייט פון SiO2. דער Si 2p שפּיץ קאָרעספּאָנדירט צו 105.4 eV פֿאַר SATEOS1 און 105.0 eV פֿאַר SATEOS6, קאָרעספּאָנדירנדיק צו Si-O-Si, בשעת דער SATEOS1 שפּיץ איז 103.5 eV און דער SATEOS6 שפּיץ איז 103.3 eV, קאָרעספּאָנדירנדיק צו Si-OH55. Si-O-Si און Si-OH שפּיץ פּאַסיק אין SATEOS1 און SATEOS6 האט געוויזן אַ געראָטענע מיקראָענקאַפּסולאַציע פון ​​SiO2 אויף דער SA קערן ייבערפלאַך.
די מאָרפאָלאָגיע פֿון דעם מיקראָענקאַפּסולירטן מאַטעריאַל איז זייער וויכטיק, און עס באַאיינפֿלוסט די סאָלוביליטי, סטאַביליטעט, כעמישע רעאַקטיוויטעט, פֿליסבאַרקייט און שטאַרקייט59. דעריבער, איז SEM געניצט געוואָרן צו כאַראַקטעריזירן די מאָרפאָלאָגיע פֿון גרויסן SA (100×) און מיקראָענקאַפּסולירט SA (500×), ווי געוויזן אין פֿיגור 9. ווי מען קען זען פֿון פֿיגור 9a, האָט דער SA בלאָק אַן עלליפּטישע פֿאָרעם. די פּאַרטיקל גרייס איז גרעסער ווי 500 מיקראָנס. אָבער, אַמאָל דער מיקראָענקאַפּסולאַציע פּראָצעס גייט ווייטער, ענדערט זיך די מאָרפאָלאָגיע דראַמאַטיש, ווי געוויזן אין פֿיגורן 9b–g.
SEM בילדער פון (א) SA (×100), (ב) SATEOS1, (ג) SATEOS2, (ד) SATEOS3, (ה) SATEOS4, (ו) SATEOS5 און (ז) SATEOS6 ביי ×500.
אין דעם SATEOS1 מוסטער, ווערן קלענערע קוואַזי-ספערישע SiO2-איינגעוויקלטע SA פּאַרטיקלען מיט אַ גראָבער ייבערפלאַך באמערקט (פיגור 9ב), וואָס קען זיין רעכט צו דער הידראָליז און קאָנדענסאַציע פּאָלימעריזאַציע פון ​​TEOS אויף דער SA ייבערפלאַך, וואָס באַשנעלערט די שנעלע דיפוזיע פון ​​עטאַנאָל מאָלעקולן. ווי אַ רעזולטאַט, ווערן SiO2 פּאַרטיקלען דעפּאַזיטירט און אַגלאָמעראַציע ווערט באמערקט52,60. די SiO2 שאָל גיט מעכאַנישע שטאַרקייט צו די מיקראָענקאַפּסולירטע CA פּאַרטיקלען און פאַרהיט אויך ליקאַדזש פון געשמאָלצן CA ביי העכערע טעמפּעראַטורן10. דאָס רעזולטאַט ווייזט אַז SA מיקראָקאַפּסולעס וואָס אַנטהאַלטן SiO2 קענען ווערן גענוצט ווי פּאָטענציעלע ענערגיע סטאָרידזש מאַטעריאַלן61. ווי מען קען זען פון פיגור 9ב, האט דער SATEOS1 מוסטער אַ מונדיר פּאַרטיקל פאַרשפּרייטונג מיט אַ דיקן SiO2 שיכט וואָס איינקאַפּסולירט די SA. די פּאַרטיקל גרייס פון מיקראָענקאַפּסולירט SA (SATEOS1) איז אַפּראָקסימאַטלי 10-20 μm (פיגור 9ב), וואָס איז באַדייטנד קלענער קאַמפּערד צו מאַסע SA רעכט צו דעם נידעריקער SA אינהאַלט. די דיקקייט פון דער מיקראָקאַפּסול שיכט איז צוליב הידראָליז און קאָנדענסאַציע פּאָלימעריזאַציע פון ​​דער פאָרגייער לייזונג. אַגלאָמעראַציע פּאַסירט ביי נידעריקערע דאָזעס פון SA, ד״ה ביז 15 ג (פיגור 9ב-ד), אָבער אַזוי שנעל ווי די דאָזע ווערט געוואקסן, ווערט קיין אַגלאָמעראַציע נישט באמערקט, אָבער קלאָר דעפינירטע ספערישע פּאַרטיקלען ווערן באמערקט (פיגור 9ע-ג) 62.
דערצו, ווען די מאָס פון SLS סורפאַקטאַנט איז קאָנסטאַנט, ווירקט דער SA אינהאַלט (SATEOS1, SATEOS2 און SATEOS3) אויך אויף די עפעקטיווקייט, פאָרעם און פּאַרטיקל גרייס פאַרשפּרייטונג. אזוי, SATEOS1 איז געפונען צו ווייַזן קלענערער פּאַרטיקל גרייס, גלייכמעסיק פאַרשפּרייטונג און געדיכטע ייבערפלאַך (פיגור 9ב), וואָס איז געווען אַטריביאַטאַד צו די כיידראָפיליק נאַטור פון SA פּראַמאָוטינג צווייטיק נוקלעאַטיאָן אונטער קאָנסטאַנט סורפאַקטאַנט63. מען גלויבט אַז דורך פאַרגרעסערן די SA אינהאַלט פון 5 צו 15 ג (SATEOS1, SATEOS2 און SATEOS3) און ניצן אַ קאָנסטאַנט מאָס פון סורפאַקטאַנט, ד"ה 0.10 ג SLS (טאַבעלע 1), וועט דער בייַשטייַער פון יעדער פּאַרטיקל פון די סורפאַקטאַנט מאָלעקול פאַרקלענערן, דערמיט רעדוצירן די פּאַרטיקל גרייס און פּאַרטיקל גרייס. די פאַרשפּרייטונג פון SATEOS2 (פיגור 9ג) און SATEOS3 (פיגור 9ד) אַנדערש פון די פאַרשפּרייטונג פון SATEOS 1 (פיגור 9ב).
אין פאַרגלייך מיט SATEOS1 (פיגור 9ב), האָט SATEOS2 געוויזן אַ דיכטע מאָרפאָלאָגיע פון ​​מיקראָענקאַפּסולירט SA און די פּאַרטיקל גרייס איז געוואַקסן (פיגור 9ג). דאָס איז רעכט צו אַגלאָמעראַציע 49, וואָס רעדוצירט די קאָאַגולאַציע קורס (פיגור 2ב). ווי די סומע פון ​​SC וואַקסט מיט ינקריסינג SLS, ווערן די מיקראָקאַפּסולעס קלאָר קענטיק, ווי געוויזן אין פיגור ווי אַגרעגאַציע פּאַסירט. אין דערצו, פיגורן 9ע-ג ווייַזן אַז אַלע פּאַרטיקאַלז זענען קלאָר ספעריש אין פאָרעם און גרייס. עס איז געווען דערקענט אַז אין דער בייַזייַן פון גרויסע סומעס פון SA, קען מען באַקומען אַ פּאַסיק סומע פון ​​סיליקאַ אָליגאָמערן, וואָס פאַרשאַפן פּאַסיק קאָנדענסאַציע און ענקאַפּסולאַציע און דעריבער די פאָרמירונג פון גוט-דעפינירטע מיקראָקאַפּסולעס 49. פון די SEM רעזולטאַטן, איז עס קלאָר אַז SATEOS6 האָט געפאָרמט קאָרעספּאָנדירנדיק מיקראָקאַפּסולעס אין פאַרגלייך מיט אַ קליינער סומע פון ​​SA.
די רעזולטאַטן פון ענערגיע דיספּערסיוו X-שטראַל ספּעקטראָסקאָפּיע (EDS) פון מאַסע SA און מיקראָקאַפּסול SA ווערן פּרעזענטירט אין טאַבעלע 3. ווי מען קען זען פון דער טאַבעלע, פאַלט דער Si אינהאַלט ביסלעכווייַז פון SATEOS1 (12.34%) צו SATEOS6 (2.68%). פאַרגרעסערונג אין SA. דעריבער, קענען מיר זאָגן אַז אַ פאַרגרעסערונג אין דער סומע פון ​​SA פירט צו אַ פאַרקלענערונג אין דער דעפּאָזיציע פון ​​SiO2 אויף דער SA ייבערפלאַך. עס זענען נישטאָ קיין קאָנסיסטענט ווערטן פֿאַר C און O אינהאַלט אין טאַבעלע 3 צוליב דער האַלב-קוואַנטיטאַטיווער אַנאַליז פון EDS51. דער Si אינהאַלט פון מיקראָענקאַפּסולירט SA איז געווען קאָרעלירט מיט FT-IR, XRD און XPS רעזולטאַטן.
די צעשמעלץ און פארשטארקונג נאַטור פון גרויס SA ווי אויך מיקראָענקאַפּסולאַטעד SA מיט SiO2 שאָל ווערן געוויזן אין פיגורן 1 און 2. זיי ווערן געוויזן אין פיגורן 10 און 11 ריספּעקטיוולי, און די טערמישע דאַטן ווערן געוויזן אין טאַבעלע 4. די צעשמעלץ און פארשטארקונג טעמפּעראַטורן פון מיקראָענקאַפּסולאַטעד SA זענען געפונען צו זיין אַנדערש. ווי די סומע פון ​​SA וואַקסט, די צעשמעלץ און פארשטארקונג טעמפּעראַטורן וואַקסן און דערנענטערן זיך צו די ווערטן פון גרויס SA. נאָך SA מיקראָענקאַפּסולאַציע, די סיליקאַ וואַנט וואַקסט די קריסטאַליזאַציע טעמפּעראַטור, און איר וואַנט אַקט ווי אַ קערן צו העכערן העטעראָגעניטי. דעריבער, ווי די סומע פון ​​SA וואַקסט, די צעשמעלץ (פיגור 10) און פארשטארקונג (פיגור 11) טעמפּעראַטורן אויך ביסלעכווייַז וואַקסן 49,51,64. צווישן אַלע מיקראָענקאַפּסולאַטעד SA סאַמפּאַלז, SATEOS6 אויסגעשטעלט די העכסטן צעשמעלץ און פארשטארקונג טעמפּעראַטורן, נאכגעגאנגען דורך SATEOS5, SATEOS4, SATEOS3, SATEOS2, און SATEOS1.
SATEOS1 ווייזט דעם נידריגסטן שמעלץ-פונקט (68.97 °C) און פארהארטעוועטע טעמפּעראַטור (60.60 °C), וואָס איז צוליב דער קלענערער פּאַרטיקל גרייס אין וועלכער די באַוועגונג פון SA פּאַרטיקלען אינעווייניק די מיקראָקאַפּסולעס איז זייער קליין און די SiO2 שאָל פאָרמירט אַ דיקע שיכט און דעריבער באַגרענעצט קאָר מאַטעריאַל אויסשטרעקן און באַוועגונג49. די היפּאָטעזע איז פֿאַרבונדן מיט די SEM רעזולטאַטן, וווּ SATEOS1 האט געוויזן אַ קלענערע פּאַרטיקל גרייס (פיגור 9ב), וואָס איז צוליב דעם פאַקט אַז SA מאַלעקולן זענען באַגרענעצט אין אַ זייער קליינעם שטח פון די מיקראָקאַפּסולעס. דער חילוק אין די שמעלץ און פארהארטעוועטע טעמפּעראַטורן פון דער הויפּט מאַסע, ווי אויך אַלע SA מיקראָקאַפּסולעס מיט SiO2 שאָלן, איז אין די קייט פון 6.10–8.37 °C. דאָס רעזולטאַט ינדיקייץ אַז מיקראָענקאַפּסולירט SA קען ווערן גענוצט ווי אַ פּאָטענציעל ענערגיע סטאָרידזש מאַטעריאַל צוליב דער גוטער טערמישער קאַנדאַקטיוויטי פון דער SiO2 שאָל 65.
ווי מען קען זען פון טאבעלע 4, האט SATEOS6 די העכסטע ענטהאלפי צווישן אלע מיקראענקאפסולירטע SCs (פיגור 9g) צוליב די ריכטיגע איינקאפסולאציע באמערקט דורך SEM. די SA פּאַקינג ראטע קען ווערן אויסגערעכנט ניצנדיק גלייכונג (1). (1) דורך פארגלייכן די לאטענטע היץ דאטן פון מיקראענקאפסולירטע SA49.
דער R ווערט רעפּרעזענטירט דעם איינקאַפּסולאַציע גראַד (%) פון מיקראָענקאַפּסולירט SC, ΔHMEPCM,m רעפּרעזענטירט די לאַטענט היץ פון פוסיאָן פון מיקראָענקאַפּסולירט SC, און ΔHPCM,m רעפּרעזענטירט די לאַטענט היץ פון פוסיאָן פון SC. אין דערצו, פּאַקאַדזשינג עפעקטיווקייט (%) איז קאַלקיאַלייטיד ווי אַן אַנדער וויכטיק טעכניש פּאַראַמעטער, ווי געוויזן אין גלייכונג (1). (2)49.
דער E ווערט רעפּרעזענטירט די איינקאַפּסולאַציע עפעקטיווקייט (%) פון מיקראָענקאַפּסולירט CA, ΔHMEPCM,s רעפּרעזענטירט די לאַטענט היץ פון קיורינג פון מיקראָענקאַפּסולירט CA, און ΔHPCM,s רעפּרעזענטירט די לאַטענט היץ פון קיורינג פון CA.
ווי געוויזן אין טאַבעלע 4, איז דער פּאַקינג גראַד און עפעקטיווקייט פון SATEOS1 71.89% און 67.68%, ריספּעקטיוולי, און דער פּאַקינג גראַד און עפעקטיווקייט פון SATEOS6 זענען 90.86% און 86.68%, ריספּעקטיוולי (טאַבעלע 4). מוסטער SATEOS6 ווייזט דעם העכסטן ענקאַפּסולאַציע קאָעפיציענט און עפעקטיווקייט צווישן אַלע מיקראָענקאַפּסולירטע SAs, וואָס ווײַזט אויף זײַן הויכע טערמישע קאַפּאַציטעט. דעריבער, דער איבערגאַנג פון האַרט צו פליסיק פארלאנגט גרויסע מאָסן ענערגיע. דערצו, דער אונטערשייד אין די שמעלץ און סאַלידיפיקאַציע טעמפּעראַטורן פון אַלע SA מיקראָקאַפּסולעס און באַלק SA בעת דעם קאָאָלינג פּראָצעס ווײַזט אָן אַז די סיליקאַ שאָל איז ספּיישאַלי באַגרענעצט בעת מיקראָקאַפּסול סינטעז. אזוי, די רעזולטאַטן ווײַזן אַז ווי די סומע פון ​​SC פאַרגרעסערט זיך, פאַרגרעסערט זיך די ענקאַפּסולאַציע קורס און עפעקטיווקייט ביסלעכווײַז (טאַבעלע 4).
די TGA קורוועס פון בולק SA און מיקראָקאַפּסול SA מיט אַ SiO2 שאָל (SATEOS1, SATEOS3 און SATEOS6) ווערן געוויזן אין פיגור 12. די טערמישע סטאַביליטעט אייגנשאַפטן פון בולק SA (SATEOS1, SATEOS3 און SATEOS6) זענען קאַמפּערד געוואָרן מיט מיקראָענקאַפּסולירטע מוסטערן. עס איז קלאָר פון דער TGA קורווע אַז דער וואָג אָנווער פון בולק SA ווי אויך מיקראָענקאַפּסולירטע SA ווייזט אַ גלאַט און זייער קליינע אַראָפּגאַנג פון 40°C צו 190°C. ביי דעם טעמפּעראַטור, בולק SC גייט נישט דורך טערמישע דעקאָמפּאָזיציע, כוועראַז מיקראָענקאַפּסולירטע SC באַפרייט אַדסאָרבירט וואַסער אפילו נאָך טריקעניש ביי 45 °C פֿאַר 24 שעה. דאָס האָט רעזולטירט אין קליינע וואָג אָנווער,49 אָבער העכער דעם טעמפּעראַטור האָט דאָס מאַטעריאַל אָנגעהויבן צו דעגראַדירן. ביי נידעריקער SA אינהאַלט (ד"ה SATEOS1), איז דער אַדסאָרבירט וואַסער אינהאַלט העכער און דעריבער איז דער מאַסע אָנווער ביז 190 °C העכער (אינסערט אין פיג. 12). אזוי שנעל ווי די טעמפעראטור שטייגט העכער 190 °C, הייבט די מוסטער אן צו פארלירן מאסע צוליב דעקאמפאזיציע פראצעסן. גרויסע SA הייבט אן צו דעקאמפאזירן ביי 190 °C און נאר 4% בלייבט ביי 260 °C, משא"כ SATEOS1, SATEOS3 און SATEOS6 האלטן 50%, 20% און 12% ביי דער טעמפעראטור, בהתאמה. נאך 300 °C, איז דער מאסע פארלוסט פון גרויסע SA געווען בערך 97.60%, משא"כ דער מאסע פארלוסט פון SATEOS1, SATEOS3, און SATEOS6 איז געווען בערך 54.20%, 82.40%, און 90.30%, בהתאמה. מיט א פארגרעסערונג אין די SA אינהאלט, פארקלענערט זיך דער SiO2 אינהאלט (טאבעלע 3), און א פארדיןונג פון דער שאל ווערט באמערקט אין די SEM (פיגור 9). אזוי, דער וואָג אָנווער פון מיקראָענקאַפּסולאַטעד SA איז נידעריקער קאַמפּערד צו מאַסע SA, וואָס איז דערקלערט דורך די גינציק פּראָפּערטיעס פון די SiO2 שאָל, וואָס פּראַמאָוץ די פאָרמירונג פון אַ קאַרבאָנאַסעאָוס סיליקאַט-קאַרבאָנאַסעאָוס שיכטע אויף דער ייבערפלאַך פון SA, דערמיט אפגעזונדערט די SA קערן און פאַרלאַנגזאַמען די מעלדונג פון די ריזאַלטינג וואַלאַטאַל פּראָדוקטן10. די טשאַד שיכטע פאָרמירט אַ גשמיות פּראַטעקטיוו באַריער בעשאַס טערמישע דעקאָמפּאָזיציע, לימיטינג די יבערגאַנג פון ברענעוודיק מאַלעקולעס אין די גאַז פאַסע66,67. אין אַדישאַן צו דעם, מיר קענען אויך זען באַטייטיק וואָג אָנווער רעזולטאַטן: SATEOS1 ווייזט נידעריקער ווערטן קאַמפּערד צו SATEOS3, SATEOS6 און SA. דאָס איז ווייַל די סומע פון ​​SA אין SATEOS1 איז ווייניקער ווי אין SATEOS3 און SATEOS6, וווּ די SiO2 שאָל פאָרמירט אַ דיק שיכטע. אין קאַנטראַסט, די גאַנץ וואָג אָנווער פון מאַסע SA דערגרייכט 99.50% ביי 415 °C. אבער, SATEOS1, SATEOS3, און SATEOS6 האבן געוויזן 62.50%, 85.50%, און 93.76% וואָג פארלוסט, ריספּעקטיוולי, ביי 415 °C. דאס רעזולטאַט ווייזט אז די צוגאב פון TEOS פארבעסערט די דעגראַדאַציע פון ​​SA דורך שאַפֿן אַ SiO2 שיכט אויף דער ייבערפלאַך פון SA. די שיכטן קענען שאַפֿן אַ גשמיות שוץ באַריער, און דעריבער קען מען באַמערקן אַ פֿאַרבעסערונג אין דער טערמישער פעסטקייט פון מיקראָענקאַפּסולירט CA.
די טערמישע צוטרויער רעזולטאטן פון בולק SA און די בעסטע מיקראענקאַפּסולירטע מוסטער (ד"ה SATEOS 6) נאך 30 הייצונג און קילונג ציקלען פון DSC51,52 ווערן געוויזן אין פיגור 13. מען קען זען אז בולק SA (פיגור 13a) ווייזט נישט קיין חילוק אין שמעלץ טעמפּעראַטור, סאלידיפיקאַציע און ענטהאַלפּי ווערט, בשעת SATEOS6 (פיגור 13b) ווייזט נישט קיין חילוק אין טעמפּעראַטור און ענטהאַלפּי ווערט אפילו נאך דעם 30סטן הייצונג ציקל און דעם קילונג פּראָצעס. בולק SA האט געוויזן א שמעלץ פונקט פון 72.10 °C, א סאלידיפיקאַציע טעמפּעראַטור פון 64.69 °C, און די היץ פון פוסיאָן און סאלידיפיקאַציע נאך דעם ערשטן ציקל זענען געווען 201.0 J/g און 194.10 J/g, ריספּעקטיוולי. נאך דעם 30סטן ציקל, איז דער שמעלץ פונקט פון די ווערטן געפאלן צו 71.24 °C, די סאלידיפיקאַציע טעמפּעראַטור איז געפאלן צו 63.53 °C, און דער ענטהאַלפּי ווערט איז געפאלן מיט 10%. ענדערונגען אין צעשמעלץ און סאלידיפיקאציע טעמפעראטורן, ווי אויך פארקלענערונגען אין ענטהאלפי ווערטן, ווייזן אז גרויסע קאַלסיום (CA) איז נישט פארלעסלעך פאר נישט-מיקראָענקאַפּסולאַציע אַפּליקאַציעס. אָבער, נאָך געהעריקע מיקראָענקאַפּסולאַציע (SATEOS6), טוישן זיך די צעשמעלץ און סאלידיפיקאַציע טעמפּעראַטורן און ענטהאלפי ווערטן נישט (פיגור 13ב). אַמאָל מיקראָענקאַפּסולירט מיט SiO2 שאָלן, קען SA ווערן גענוצט ווי אַ פאַזע-ענדערונג מאַטעריאַל אין טערמישע אַפּליקאַציעס, ספּעציעל אין קאַנסטרוקציע, צוליב זייַנע אָפּטימאַלע צעשמעלץ און סאלידיפיקאַציע טעמפּעראַטורן און סטאַבילע ענטהאלפי.
DSC קורוועס באקומען פאר מוסטערן SA (a) און SATEOS6 (b) ביי די 1טע און 30סטע הייצונג און קילונג ציקלען.
אין דעם שטודיע, איז דורכגעפירט געווארן א סיסטעמאטישע אויספארשונג פון מיקראענקאפסולאציע ניצנדיג SA אלס דעם קערן מאטעריאל און SiO2 אלס דעם שאָל מאטעריאל. TEOS ווערט גענוצט אלס א פארגייער צו פארמירן א SiO2 שטיצע שיכט און א שוץ שיכט אויף דער SA ייבערפלאך. נאך דער געלונגענער סינטעז פון מיקראענקאפסולירטן SA, האבן FT-IR, XRD, XPS, SEM און EDS רעזולטאטן געוויזן די אנוועזנהייט פון SiO2. SEM אנאליז ווייזט אז די SATEOS6 מוסטער ווייזט גוט-דעפינירטע ספערישע פארטיקלען ארומגענומען מיט SiO2 שאלן אויף דער SA ייבערפלאך. אבער, MEPCM מיט נידעריגערן SA אינהאלט ווייזט אגלאמעראציע, וואס רעדוצירט די פערפארמאנס פון PCM. XPS אנאליז האט געוויזן די אנוועזנהייט פון Si-O-Si און Si-OH אין די מיקראקאפסול מוסטערן, וואס האט אנטפלעקט די אדסארפציע פון ​​SiO2 אויף דער SA ייבערפלאך. לויט דער טערמישער פאָרשטעלונג אַנאַליז, ווייזט SATEOS6 די מערסט פּראַמישינג היץ סטאָרידזש פיייקייט, מיט צעשמעלץ און סאַלידיפיקאַטיאָן טעמפּעראַטורעס פון 70.37°C און 64.27°C, ריספּעקטיוולי, און לאַטענט היץ פון צעשמעלץ און סאַלידיפיקאַטיאָן פון 182.53 J/g און 160.12 J/g. ריספּעקטיוולי. די מאַקסימום פּאַקאַדזשינג עפעקטיווקייַט פון SATEOS6 איז 86.68%. TGA און DSC טערמישע ציקל אַנאַליז האט באשטעטיקט אַז SATEOS6 האט נאָך גוטע טערמישע פעסטקייט און פאַרלאָזלעכקייט אפילו נאָך 30 הייצונג און קילונג פּראָצעסן.
יאַנג ט., וואַנג XY און לי ד. פאָרשטעלונג אַנאַליז פון טערמאָכעמישער האַרט-גאַז קאָמפּאָסיט אַדסאָרפּטיאָן סיסטעם פֿאַר טערמישער ענערגיע סטאָרידזש און פֿאַרבעסערונג פון זיין עפעקטיווקייט. אַפּליקאַציע. האָט. ענדזשיניר. 150, 512–521 (2019).
פֿאַריד, מ״מ, כּודהיר, אַ״מ, ראַזאַק, ס. און אַל-האַלאַדזש, ס. א רעצענזיע פֿון פֿאַזע-ענדערונג ענערגיע סטאָרידזש: מאַטעריאַלן און אַפּליקאַציעס. ענערגיע קאָנווערטער. מענעדזשער. 45, 1597–1615 (2004).
רעגין עף, סאָלאַנקי ס.ס. און סייני דזש.ס. היץ טראַנספער פאָרשטעלונג פון טערמישע ענערגיע סטאָרידזש סיסטעמען ניצן פּי.סי.עם. קאַפּסלען: אַ רעצענזיע. דערהייַנטיקונג. שטיצע. ענערגיע רעוו 12, 2438–2458 (2008).
ליו, מ., סאַמאַן, וו. און ברונאָ, פ. א רעצענזיע פון ​​סטאָרידזש מאַטעריאַלן און טערמאַל פאָרשטעלונג פֿאַרבעסערונג טעקנאַלאַדזשיז פֿאַר הויך טעמפּעראַטור פאַזע ענדערונג טערמאַל סטאָרידזש סיסטעמען. דערהייַנטיקן. שטיצע. ענערגיע רעוו 16, 2118–2132 (2012).
פאַנג גואָינג, לי האָנג, ליו קסיאַנג, וווּ ס.מ. צוגרייטונג און כאַראַקטעריזאַציע פון ​​נאַנאָענקאַפּסולירטע טערמישע ענערגיע n-טעטראַדעקאַן פאַזע ענדערונג מאַטעריאַלן. כעמישער. אינזשעניר. דזש. 153, 217–221 (2009).
מו, ב. און לי, מ. סינטעז פון נייע פאָרעם-סטאַביל פאַזע ענדערונג קאָמפּאָזיט מאַטעריאַלס ניצן מאָדיפיצירטע גראַפֿין אַעראָגעלס פֿאַר זונ ענערגיע קאַנווערזשאַן און סטאָרידזש. סאָל. ענערגיע מאַטעריאַלס. סאָל. סעל 191, 466–475 (2019).
הואנג, ק., אַלוואַ, ג., דזשיאַ, י., און פאַנג, ג. מאָרפאָלאָגישע כאַראַקטעריזאַציע און אַפּליקאַציע פון ​​פאַזע ענדערונג מאַטעריאַלן אין טערמישער ענערגיע סטאָרידזש: אַ איבערבליק. דערהייַנטיקונג. שטיצע. ענערגיע עד. 72, 128–145 (2017).